1-溴丁烷的合成方法
1.由正丁醇在紅磷存在下與溴作用而得;或由正丁醇在硫酸存在下與氫溴酸反應而得。正丁醇與氫溴酸混合,滴加入硫酸,加熱回流反應1.5h,蒸餾得溴丁烷粗品,用水洗至pH為6-7,用無水氯化鈣脫水即得。
2.于250mL反應瓶中加入水20mL,小心加入濃硫酸20mL?;旌暇鶆蚝罄渲潦覝?。依次加入正丁醇15g(0.2mol)、研細的溴化鈉25g(0.24mol)。加入2粒沸石,裝上回流冷凝器(頂部裝一導氣管至溴化氫吸收瓶)。加熱回流反應1.5h,期間不斷搖動反應瓶。冷后改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,直至餾出液由渾濁變?yōu)槌吻?,得正溴丁烷粗品。將粗品水洗,分出有機層,以10mL濃硫酸洗滌,再依次用水、飽和碳酸氫鈉、水洗滌,無水硫酸鈉干燥,蒸餾,收集99~103℃的餾分,得正溴丁烷16~18g,收率60%~65%。
用途
用作烷化劑、溶劑、稀有元素萃取劑和用于有機合成。
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過37℃。保持容器密封。應與氧化劑、堿類、活性金屬粉末等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。